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PJFXJ-1B数字式离子计是一种数字显现的细密二次仪表,与各种离子挑选性电极配用,细密测量溶液中各种离子在电极上发生的电动势。凭据能斯特方程,直读溶液中离子活度的负对数,仪器亦可作细密酸度计和高输出阻抗毫伏计使用。

PJFXJ-1B数字式离子计

* 测量范畴:mV:0~±1999.9mV
       pX:0~±19.999 pX
* 测量精度:mV: 0.1%F·S±1个字
       pXⅠ:±0.005pX±1个字
       pXⅡ:±0.008pX±1个字
* 输出阻抗:≥3×1012Ω
* 等 电 势:0~±10.000pX
* 斜率赔偿:80%~110%
* 温度赔偿:0~99℃
* 显  示:4位半LED
* 形状尺度:430×345×120(mm)
* 重  量:4 kg
* 功  耗:30 W

使用条件:
* 环境温度:5℃~45℃
* 绝对湿度:<85%
* 供电电源:AC220V±22V 50Hz±0.5Hz
* 无明显震惊
* 无强磁场

PJFXJ-1B数字式离子计 www.cddingdang.com

PP92-2pH计(PH)检定仪/离子计计检定仪技术资料

   服务承诺针对所有用户我们向你做以下四方面的承诺:
1.成都丁当科技有限企业对出厂的每一台表都经过老化测试,严格按工艺生产流程生产,幸运五星彩票为用户提供质量稳定可靠的产品。产品若存在质量问题在15天内包换、1年内免费维修保养(易耗品除外),终生保修!
2.成都丁当科技有限企业生产的每一台仪表,对表头部分质保两年。若在两年内存在质量问题,不收取任何费用。
3. 成都丁当科技有限企业全用功能多传感器支架,美观,便于。
4、成都丁当科技有限企业可以根据用户的要求订做仪表。

  

操作步调:

将电极支架插入显现屏(双方有黄帽子的取上去)右边或左边的仪器座中;将复合氯电极装置在电极夹上;将电极下端的掩护液取下。用无钠水洗濯电极。氯离子计的标定

  

矿石负离子浓度测试仪的图片:

高精度矿石专用负离子浓度测试仪COM-3010PRO

成都丁当科技有限公司代理销售矿石负离子浓度测试仪COM-3010PRO是日本COMSYSTEM公司推出的一款高精度、便携式矿石类专用负离子浓度测试仪,专为各类具备静态负离子产生效果的机能性产品效能评估设计、制造。COM-3010PRO内置一个高精度、大尺寸能量补偿传感器(盖革-缪勒管),可以准确探测各类能量矿石等释放出的微弱放射线,并通过专门的计算模块,换算成放射性将空气电离产生的负离子数量,测量数值极为精确(误差≤5%)、快速。同时相比其它同类产品,高性能的探测器还具备其它产品无法比拟的高浓度测量范围(0~100,000个)。COM-3010PRO结构坚固、操作简单,无需复杂的设置,先进的智能电路结构可有效减少外界因素(诸如环境温/湿度、电磁干扰等)对测量结果的影响。COM-3010PRO底部集成一个数据输出功能,仪器内部已经预置好打印输出程序,可快速连接专用热敏打印机将测量数据打印出来。广泛适应用各类机能性负离子饰品、负离子织物、负离子粉经及各类具备负离子产生功能的宝玉等负离子产生浓度效能评估、鉴定。

测定对象:主要为侦测因天然矿石、陶瓷、温泉石、北投石等物质与相关商品因微量辐射所激发周为空气中之水分子所产生之负离子。亦可测量负离子手环、项圈、腰带、纺织品、负离子粉等负离子矿石类加工产品。

应用场所:

五档测量模式:

l标准测量模式:测量20秒内的平均值折算成单位时间内负离子释放值.

l高速测量模式:测量10秒内的平均值折算成单位时间内负离子释放值.,这种模式对想在短时间内知道负离子的大致数量是非常有用的。

l自动测量模式:20秒内自动连续测量8次,折算成单位时间内负离子释放值.,减少连续测量时的麻烦,得到可靠的数据

l移动平均测量模式(35秒):机器先进行标准测量(20秒),然后每隔1秒重新测量1次,连续15测量,将16次所测量的数据平均值折算成单位时间内负离子释放值.。可以zui大防止减少误差,得到更准确、有效的数值。

l探查模式:自动测量离子释放量,如果速度大的话,计算总数的速度会增快,反之这测计算速度会减慢。可有效探寻释放射源。

特 点:

1、结构紧凑轻巧,功能强大,通过日本JIS认证

2、传感器采用大型、高精度能量补偿型盖革-缪勒管技术,有效提高检测精确性

3、5档检测模式,切换简单,可zui大化提高检测精度及范围

4、内置数据输出端口,可外接打印机即时输出检测结果

5、低电量设计,闲置15分钟自动关机

专用打印机,可快速打印检测数据(选配)

规格:

显示方式:LCD显示(4位)

传感器:大型盖革-缪勒管,有效探测窗口约15.5cm3

测量范围:0~100,000个

精度:≤5%

工作环境:-10?+50℃,相对湿度90%

结果提示:内置蜂鸣器及LED指示灯,检测到负离子时自动鸣叫及灯光闪烁

电源:4节AA电源,低电量提示

尺寸:(L)140mm×(W)77mm×(H)28/53(含探头凸起部分)mm

重量:420g(含电池)

高精确度负离子粉末浓度测试仪COM-3010PRO

  

SX1-WS100型pH/氟离子浓度计

本仪器是先辈的电子技能、传感器技能和软件设计的完善结合, 可用于高精度测量水溶液的pH、ORP、氟离子浓度和温度等参数,是性价比最优的便携式水质分析仪器, 遍及应用于饮用水、空中水和生存用水的测验分析,特别得当在田野和现场使用。

● 内置微处理器芯片,具有主动校准、主动温度赔偿、数据贮存、功能设置、自确诊信息、主动关机和低电压显现等智能化功能。

● 布局的三复合氟离子电极,由离子电极、参比电极和温度电极组合而成,电位稳定,相应疾速,使用方便。

● 无需拌和和增加试剂,直接测出样品的氟离子浓度,可切换mg/L,ppm和pF三种浓度单元。

氟离子浓度计 氟度计 氟离子测定仪 型号:DPFS-80

  

台式钠离子浓度计 型号:DWS-295A
典型应用
可广泛应用于火电、化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中钠离子的连续监测。
产品特点
●中文液晶显示,中文菜单式,中文记事
●采用高性能CPU芯片、高精度AD转换技术和SMT贴片技术
●同时完成多参数测量、温度补偿、量程自动转换,精度高,重复性好
●采用单板结构,触摸式按键,无开关旋钮和电位器
●自动转换测量频率,避免电极极化,提高测量精度
●可存储3000个数据。记事本功能,记载200条信息
●内置实时时钟,提供各种功能的时间基准等
技术指示
测量范围0.2ug/L~23000mg/L,
0.00Pa~8.00Pa,
-1000~+1000mV,0~99.9℃
分辨率0.1ug/L;0.1mV,0.1℃
仪表精度0.1ug/L±1Digit
0.1℃±1Digit
检测下限0.2ug/L(8pNa)
输入阻抗>1012Ω
温补范围自动温度补偿:0~99.9℃,手动温度补偿:0~99.9℃
响应速度32秒(25℃),50秒(15℃)
通讯接口485或RS232双向通讯
电源AC220V±22V,50Hz±1Hz,外置电源:24VDC
工作条件环境温度0~60℃,相对湿度≤90

DWS-51型钠离子计

  

离子计仪器的原理及功能

离子计是用于测量溶液中离子浓度的电化学分析仪器。测量H+的也属于离子计,我们一般称其PH计或酸度计,一般人们指的离子计是指测量除H+以外其他离子的电化学仪器。

离子计又称离子活度计,它与各种离子选择性电极配合使用,精密地测定两电极所构成的原电池的电池电动势,根据能斯特方程在不同条件下的应用,可以用直接电位法、加入法、电位滴定法和格氏作图法来测量溶液中的离子浓度。

  离子计测量离子浓度的原理是建立在电位分析法的基础上,电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定两电极间电位差(即由待测试样溶液所掏成原电池的电动势)进行分析测定的方法。

  离子计必须与离子选择性电极配合使用,离子选择性电极是一种电化学敏感元件。是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极,它能将非电量的离子活度的变化转换为电位的变化。

离子计仪器功能:

1.触摸式大屏幕LCD显示,全中文操作界面

2.具有多点标定(zui多5点)允许用户建立自己的标液组功能

3.储存多种常用离子模式如:H+、Ag+、Na+、K+、NH4+、Cl-、F- 等,用户可自定义离子模式,测量其他离子

4.测pH,可选择多种标准缓冲溶液进行一点、二点或多点(≤5点)标定,允许自建标液组;且自动识别10种标准

5.测量结果可贮存、删除、查阅、打印或传送到PC机。zui多可贮存350套测量结果,而对于其他离子允许用户存贮100套pX测量结果和100套浓度测量结果

6.具有标准RS-232和USB接口,配合专用的雷磁数据采集通信软件,可与PC的连接

离子计使用注意事项

  

丁当仪表/单离子浓度计/铁离子浓度测定仪 类型:Milwaukee-MI408 MI408单离子浓度计 (铁离子)
这些是易于使用的比色计,他们能够给你直接的数值。
在渔业,养鱼池中氨的监测是非常重要的。氨是高溶于水而且对鱼类有毒的物质。养鱼者必需监控并保护氨在水中的含量来保证鱼类的产值。
铁不停是在产业用水和家庭饮用水中不停存在的物质,一般都很令人厌恶,Milwaukee供给了0.00 - 5.00 mg/L量程的铁测验仪磷酸盐在天然水中是罕见的物质,他不损害人类的身材康健可是农业肥料的丢失,废水的过量排放招致水的过分净化,可促进藻类和植物的过分成长Milwaukee供给量程0.00 to 2.50 mg/L.的Mi412来测量磷酸盐的含量
技能参数 MI408高量程铁
范畴 铁
0.00to5.00 mg/L Fe
辨别率

0.01mg/L
精度

±0.03mg/L@1.50 mg/L
测量方法 adaptation of the USEPA method 315 B and Standard method 3500 - Fe B
光源 钨灯
光检测器 硅光电池525NM窄光干预干与滤光器
环境温湿度 0to50°C/32 to 122°F
max RH 100%
电池范例 1节9V电池
主动关机 10分钟后主动封闭呆板
尺度 192x104x52 mm
分量 380g


产物称号 产物简介 产物代价
MI408铁离子浓度测定仪 在渔业,养鱼池中氨的监测是非常重要的。氨是高溶于水而且对鱼类有毒的物质。养鱼者必需监控并保护氨在水中的含量来保证鱼类的产值。
尺度设置:MI408主机,2个比色管,100次试剂,硬质便携箱,干净纸,操作手册

注:以下是米克产物的一些试剂及配件
配件称号 配件编号 说明 代价
低量程磷酸盐试剂 100次 MI-80252-49 低量程磷酸盐试剂 100次 285¥
高量程铁离子试剂 100次 MI-80252-28 高量程铁离子试剂 100次 235¥
低量程氨氮试剂 100次 MI-80252-21 低量程氨氮试剂 100次 494¥
中量程氨氮试剂 100次 MI-80252-07 中量程氨氮试剂 100次 494¥
玻璃比色管 2支 MI-80262-00 玻璃比色管 2支 127¥
比色管盖 2个 MI-80262-03 比色管盖 2个 64¥
比色管塞子 2个 MI-80262-06 比色管塞子 2个 38¥
比色管干净纸 2个 MI-80262-09 比色管干净纸 2个 127¥
9V电池 1个 MI-80262-12 9V电池 1个 38¥


  

幸运五星彩票主要用途

我公司细胞线粒体内钙离子浓度荧光检测试剂是一种旨在通过线粒体钙离子特异性荧光探针Rhod-2,与钙离子结合后,其荧光强度显著增强,在荧光分光光度仪下观察相对荧光峰值的变化,来测定细胞线粒体中总钙离子浓度的权威而经典的技术方法。该技术经过精心研制、成功实验证明的。其适用于各种活体细胞(动物、人体等)内线粒体钙离子的浓度检测。产品严格无菌,即到即用,操作简捷,性能稳定,检测敏感。

注意事项

本产品为20次(显微镜)或60次(96孔板)操作操作时,须戴手套避免使用EDTA等处理样品孵育反应完成后即刻进行荧光测定如果待测样品浓度过高或过低,可以调整样品浓度检测敏感度可达纳摩尔级钙浓度范围可以使用荧光分光光度仪检测本公司提供系列钙生化检测试剂产品如: 组织线粒体内钙离子浓度荧光定量检测试剂盒 细胞/组织线粒体内钙离子荧光染色试剂盒

  

离子浓度计技能参数:

  工作电源:220V/50-60 Hz/3A

  一连工作时刻:24小时以上

  测量范畴:pNa值:0-10

  [Na+](浓度值):   23g /L~ 0.023μg/L

  辨别率:0.01pNa

  mV:0.1%

  PH:±0.01

  温度赔偿范畴:0~60℃;

  输出阻抗:大于即是1*1012欧
点击缩小

产物类型:

MP523-02

产物称号:

台式低钠离子浓度计

产物报价:

产物特征:

本仪器可用于低钠离子浓度测量,测量值上限:静态测验≥2 ppb,静态测验≥0.2 ppb;任意选用pCa、mol/L、mg/L和ppm四种单元停止校准和测量,并停止切换;二点钠离子浓度尺度溶液校准,直接测出样品的钠离子浓度,并配智能拌和器可设定牢固不变的拌和速率,使测量方便牢靠;仪器切合GLP世界尺度,IP54防水。

专业供给:溶解氧仪,离子浓度计,PH计,电导率仪,TDS计,浊度仪等产物
http://www.shsan-xin.cn/

离子浓度计(酸度/氧化还原电位/电导率/水中总溶解性固体/NaCL/温度测试仪)milwaukeech/Mi180

  

NT-C101AANDES空气负氧离子浓度测试仪NT-C101A

品牌:日本安天世

型号:NT-C101A

一级代理商:上海亿欧仪表设备有限公司

一、简介:

搭载高性能双轴双重圆筒感应器(JIS)基准,实现了对于离子高性能的测定

ITC201A升级产品,荣获、高性能、小型化、超稳定

负离子、正离子切换功能

测定表示的数字是以日本JISB规格为基础的测定、换算出来的

宽范围离子测定10个-299.90万个,通过日本负离子协会认可,有相关认证证书

开机准备时间为10秒,本仪器可使用AC电池、电池两种方式

二、技术参数:

项目

定格*规格

电源

AC100V-240V±10%50-60HZ(专用AC适配器使用)

AC适配器规格

输入AC100V-240V±10%50-60HZ输出DC5V2A

电池

单三碱性电池单三充电电池

电池持续时间

单三碱性电池3时单三充电电池5时(规格品)

测定对象离子

空气的离子(正/负)

设定移动度

0.6平方厘米/V.sec

测定范围

10-2,999,000个/cc

测定分辨率

10个/cc

测定检出口时间

0.25秒/回0.1秒/回切换可能

测定口风量

约490cc/秒

开机时间

电源开机时间约10秒各测定开机时间约10秒

液晶显示部分

液晶TN反射型70*24mm4+1/2行一列显示没有背光

本体重量

1300g以下(不含电池)

本体外部尺寸

L180mmW110mmH70mm(不记算突出部分)

使用环境

电池使用时0-50℃85RH以下不结露

AC适配器使用时0-40℃85RH以下不结露

储存环境

-10-50℃绝对湿度RH18/立方厘米以下不结露

附件

AC适配器1个,背带1个,单碱电池3个

Orion离子测量仪相关术语解释

  

ISE离子计直接测量样品浓度的步骤

(请参照仪表操作手册进行校正)

1、取50ml低浓度的标准液倒入150ml的烧杯中,并向其中添加50ml TISABII或5mlTISABIII,充分搅拌。

2、用蒸馏水冲洗电极,甩干并放入烧杯中。等待读数稳定,然后参照仪表操作手册输入当前校正标准液的浓度值。

3、取50ml高浓度的标准液倒入150ml的烧杯中,并向其中添加50ml TISABII或5mlTISABIII,充分搅拌。

4、用蒸馏水冲洗电极,甩干并放入高浓度的标准液中。等待读数稳定,然后参照仪表操作手册输入当前校正标准液的浓度值。

5、取50ml样品溶液倒入150ml的烧杯中,并向其中添加50ml TISABII或5mlTISABIII,充分搅拌。

6、用蒸馏水冲洗电极,甩干并放入到待测样品中。等待读数稳定,仪表所显示的数值即为样品的浓度。

使用在线氟离子浓度计的方法

  

多参数离子计

YH-86-930

产物先容:

多参数离子计是一款高精度的水质测定仪,产物内置13种离子浓度模式,可直接显现离子浓度值,仪器实用于研讨组织测定液体的离子,酸碱度(pH),离子电位(mV)及氧化还原电位值(ORP)值。

二点按键主动校准:

仪用具有二点按键主动校准功能,校按时,屏幕具有尺度缓冲液提示,您只需按提示将电极传感器浸入pH或离子校准液中并按ENTER键,仪器即会主动停止校准。

主动辨认尺度缓冲液:

校按时,假如您过错使用尺度缓冲液或使用了与仪器提示不符的校准液,BANTE930将主动报警。

主动电极斜率及状态显现:

校准终了,仪器主动显现电极斜率并对电极好坏作出判定。假如电极渐渐老化,屏幕内的电极图标将相应作出显现,您能够凭据电极图标自行判定能否调换电极传感器。

可选尺度缓冲液:

仪器内置NIST/USA二个尺度缓冲液模式,您能够凭据地点国度的确定尺度挑选任一模式校准仪器。

主动温度赔偿:

具有主动温度赔偿及测量功能,当温度传感器接入主机后,仪器将主动辨认传感器并测量温度值。假如您同时接入pH电极传感器,仪器将转入主动温度赔偿状态。

多参数离子计可选温度单元:

可凭据您地点国度的使用风俗设定为摄氏度或华氏度单元。

多参数离子计多模式离子测量:

仪器内置13种离子浓度测量模式,测量时,仪器可凭据您的需要变换为pX测量模式或浓度测量模式(ppm)。

多参数离子计主动信息提示:

具有操作信息提示功能,当您进入某项设置或测量,信息栏将资助您知晓仪器在以后状态下可实行啥操作及怎样操作,它同等于使用手册的操作步调说明。经过信息栏的引导,您能轻松完某项设置或测量使命。

多参数离子计数据贮存及输入:

仪用具有99组数据贮存功能。测量时按SAVE键,仪器主动生存以后测量值并为该数据标志序列号、日期、时刻等信息以备检询。经过USB数据线,仪器内贮存的数据可发送至小我私家计算机,您能够经过软件生存测量值或打印测验陈诉。

多参数离子计防水键盘及电极架:

拆卸防水面板,耐酸碱,用户不用担忧样品溶液散落在仪器上而破坏仪器,弹性自若的电极架即放即停,使用非常快捷。

技能参数:

pH测量范畴:-2.000~16.000pH

pH测量精度:±0.002pH

ORP测量范畴:0~±1999.9mV

ORP测量精度:±0.2mV

pX测量范畴:0.000~14.000pX

pX测量精度:±0.002pX

离子浓度测量范畴:0~19999ppm

离子浓度测量精度:±0.5%(一介离子),:±1%(二介离子)

温度测量范畴:0~100℃,32~212℉

温度测量精度:±0.3℃,±0.5℉

温度赔偿范畴:0~100℃,32~212℉,手动或主动

pH校准点:2点,NIST(pH4.00/6.86/9.18)或USA(pH4.01/7.00/10.01)

pX校准点:2~5点

仪器内置离子模式:13种,Na,Ag,K,NH3,CL,F,Ca,No3,Pb,I,Cu,Br,CN

可贮存数据:99组

信号输入:USB尺度

电源范例:9V/350mA电源适配器,使用220V/50Hz电源

外型尺度:210(L)mm×205(W)mm×65(H)mm

仪重视量:1.5kg

如何判定pH计质量的好坏?

  

温度滴定法测定铝材表面处理废水中总酸度和铝离子浓度

摘要:铝材表面通常会采取一些化学方法如酸处理已达到提高其防护性、功能性,扩大应用范围和延长使用寿命的目的。铝材表面处理后所产生的废水中就含有较高浓度的酸和铝离子,对二者含量进行有效监控,无论是在生产监控方面还是环境保护方面都具有很大意义。本文应用温度滴定这种新的滴定方法对水溶液中的H+和Al3+进行的定量检测,建立了分析方法,并将该方法应用到了铝厂实际废水的检测当中。结果表明,此方法具有较高的准确度和灵敏度,平行性好,而且方便、快捷。

关键词:温度滴定;铝;酸处理;反应焓

纯铝质地较软,耐磨性较差并且容易受到腐蚀,因此通常会对其表面进行处理以达到提高防护性和功能性,扩大应用范围,延长使用寿命的目的[1-3]。目前,常用的铝材表面处理方法有电化学方法,化学方法和热喷涂方法等[4,5],而这些方法无一例外的都需要使用大量混酸溶液作为介质。因此,铝材表面处理所产生废水中的主要物质为H+和Al3+。对二者含量进行准确测定是制定废水处理标准和处理方案的先决条件[7,8];另一方面,对酸液中Al3+浓度的监控也是控制表面处理工艺,评估表面处理效果的有效途径之一。所以,选择有效、便捷的测定方法具有重要意义。

现有的针对酸性铝溶液的测定方法是平行取样、分别滴定的方法。在该方法条件下,一份样品直接用碱滴定,对应总酸和铝离子共同消耗滴定剂的体积;另一份样品用NaF掩蔽Al3+后用碱滴定,对应总酸消耗滴定剂的体积,两者之差即可算出Al3+浓度。然而在实际操作中,该方法存在着种种问题。首先,该方法以指示剂变色来作为终点判别依据,主观性较大,其结果的准确性与平行性收到较大影响;同时,该方法采用平行取样的方式,在取样过程中产生的误差又会进一步对方法的准确性和平行性带来影响;zui后,该方法操作繁琐,难于自动化也对其实际应用带来较大影响。

本文采用一种新的滴定方法——温度滴定法对酸性含铝溶液中的H+和Al3+的含量进行了定量分析,并应用建立起来的分析方法对铝厂废水中的H+和Al3+的含量进行的测定。温度滴定是一种有别于传统电位滴定的一种全新的滴定方法。它利用反应焓来揭示化学反应过程。对于任何自由能变化不能被反应焓抵消的反应,焓变的变化量的大小明显要大于自由能的变化量的大小。因此基于温度变化的滴定曲线将比由自由能变化所得到的曲线,能显示更大的曲线偏转[9]。在实际滴定操作中,滴定剂以已知的固定速率加入到滴定杯中并与待测物质发生反应。反应放出(或吸收)的热量将导致整个反应体系发生温度变化,这种温度变化通过置入滴定杯中的高灵敏温度探头经行测定。仪器将得到的温度-体积(滴定剂)曲线进行二阶求导,并通过zui终得到的二阶导数-体积(滴定剂)曲线上的出峰位置来进行滴定终点的识别。正是由于温度滴定本质上与传统滴定的差异,使得温度滴定方法在进行物质测定特别是复杂体系物质测定的时候,具有更高的准确度与灵敏度;再者由于温度探头的分辨率可以达到10-5K[9],这样的分辨率较肉眼观察指示剂变色的方法大大减小了误差和主观性因素的影响,从而提高测定的准确度和重现性。

本文的实验结果显示,在温度滴定的实验平台上,通过一次取样即可在同一滴定杯中分别测定酸性含铝溶液中的H+和Al3+,该方法具有较高的准确性、分辨率及稳定性;同时新方法是操作更加便捷,可实现全自动操作。该方法为铝材酸蚀废水重要指标——H+和Al3+的测定开辟一条新途径

    实验部分

1.1 实验原理

首先是氢氧化钠和酸的反应,达到终点时只有少量的Al3+和氢氧化钠反应,溶液还是澄清均一的体系;再加入离子缓冲剂后,使体系维持pH值在4-6之间,并且在有过量的钾离子存在的条件下,Al3+含量可以被氟离子定量的滴定测定。反应产物为NaK2AlF6,如下方程所示。

1.2 仪器

Metrohm温度滴定仪 (带6.9011.040耐氟温度探头,瑞士万通公司),Dosino 加液驱动器,Elga 超纯水仪(英国Elga公司)。

1.3 试剂

硫酸(mos级,北京化学试剂研究所)、盐酸(mos级,北京化学试剂研究所)、结晶氯化铝(AlCl3. 6H2O分析纯,北京化学试剂公司)、邻苯二甲酸氢钾(基准级,北京化工厂),NaF(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),NaOH(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),无水乙酸钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),氯化钾(优级纯,国药集团化学试剂有限公司),冰醋酸(分析纯,天津市光复科技发展有限公司),铝屑(国药集团化学试剂北京有限公司),酸处理废水(某公司送样)。

1.3.1 配制2mol/L的NaOH和1mol/L NaF,标定后待用。

1.3.2 配制离子缓冲液

将164g无水醋酸钠和75g氯化钾溶于700ml纯水中,再加入115ml冰醋酸,用纯水定容到1L。

1.3.3 配制标准0.04mol/L的Al3+溶液

首先配置0.4M的标准铝离子溶液:准备纯度为99.99%的铝屑,表面要去油污,洗净并干燥。将100gNaOH用500ml纯水溶解后加入1L容量瓶,称取10.8g(0.4mol)的铝屑到其中,待铝粉完全反应后用纯水定容。

幸运五星彩票用移液管吸取上述溶液50ml到500ml容量品,加入1ml浓HCl得到Al(OH)3沉淀,再继续滴加入浓HCl直至沉淀完全溶解,冷却后用纯水定容即是0.04mol/L的Al3+溶液。

1.3.4 自配标准样品SH-1,SM-1,SH-2,SM-2和SAl-1

1: 取4.165ml 浓HCl 和 8.335ml 浓H2SO4,用纯水定容到50ml。1: 精确称取5.22g的 AlCl3. 6H2O,用25ml纯水溶解;再取4.165ml浓 HCl 和 8.335ml 浓H2SO4,用纯水定容到50ml。2: 取3.125ml 浓HCl 和 6.25ml 浓H2SO4,用纯水定容到50ml。
    : 精确称取5.22g的 AlCl3. 6H2O,用25ml纯水溶解;再取3.125ml浓 HCl 和 6.25ml浓H2SO4,用纯水定容到50ml。

SAl-1: 精确称取5.22g的 AlCl3. 6H2O,用纯水定容到50ml。

    实验方法
      滴定剂NaOH和NaF的标定

将邻苯二甲酸氢钾在105℃下烘2小时,放在干燥器中冷却备用。精确称取1.2g,1.6g,2g,2.4g和2.8g,加入约25ml蒸馏水,依次用2mol/L NaOH滴定,记录下终点体积。以称样量为横坐标,消耗NaOH的体积为纵坐标,作一条标准曲线。NaOH的浓度为这条曲线斜率的倒数(反应方程式中OH-的系数为1)。

分别取铝标准溶液(0.04M)5、8、10、15、20ml,加入10ml离子缓冲液后用一定量的纯水定容至30ml。得到的各溶液分别用1mol/L NaF滴定至终点出现。以加入Al3+的摩尔数为横坐标,消耗NaF体积值为纵坐标,作一条标准曲线。NaF的浓度为这条曲线斜率倒数的6倍(反应方程式中F-的系数为6)。

    样品的滴定分析

首先将不同体积的样品溶液加入滴定杯中,并用去离子水定容至40ml。加液完成后用标定后的NaOH溶液滴定,得到滴定终点后立即停止。此时滴定终点指示的NaOH溶液消耗量用于计算溶液中的H+。随后,在同一滴定杯中加入10ml离子缓冲液,搅拌均与,用标定后的NaF溶液滴定,得到滴定终点后停止。此时滴定终点指示的NaF溶液消耗量用于计算溶液中的Al3+。

本文涉及的个样品中,SH-1和SH-2号样品只需做*步,SAl-1号样只需做第二步,SM -1、SM-2号及实际样品则需先做*步再做第二步。

1.5 公式

滴定度计算公式

总酸度:C=(VNaOH-blank)*CNaOH/Vsample

Al3+浓度:C=(VNaF-blank)*CNaF/Vsample

其中,VNaOH和VNaF分别指到达滴定终点时消耗滴定剂的体积;blank指不同方法对应的空白值;CNaOH和CNaF分别指标定后滴定剂的浓度;Vsample代表进样量。

2 结果与讨论

温度滴定软件采用功能强、以过滤系数为变量的数字平滑算法函数,可使等当点漂移zui小化。对于严谨的优化,应该考虑过滤系数对等当点的影响[7]。选择合适的过滤系数使等当点体积稳定。不同的方法都要考虑过滤系数的影响。

2.1 过滤系数的确定

对于NaOH标定试验,我们考查了过滤系数为20、30、40、50、60、70、80、90、100和110时消耗滴定剂终点的体积,表2显示选择过滤系数为50zui适合。标定NaF试验过滤系数的选择与上述相似,zui后选择的过滤系数也是50。

表2 过滤系数的优化

Table 2 Optimization of filter factor

Filter factor

20

30

40

50

60

70

80

90

VEP(ml)

7.85

7.85

7.85

7.85

8.01

8.29

8.27

8.96

2.2 空白值的确定

与传统滴定不同,温度滴定所需要的温度信息其传送和处理都存在一定的时间延迟,由于滴定过程为恒速滴定过程,因此这样的时间延迟,可以表示为一定体积的滴定剂,即温度滴定方法的空白值。方法空白的测量是用不同浓度的被测物在先前优化好的条件下进行滴定,将被测物浓度与滴定剂消耗的等当点作图。方法的空白值,即为用所测的滴定数据作线性回归的y轴截距。改变方法的参数就要求重新作方法的空白值。因此本文中标定NaOH和用NaOH滴定总酸度均需做标准曲线;而标定NaF所作的标曲可以直接应用于之后的Al3+测定。

确定过滤系数后,按照上述试验方法中的步骤,可以得到NaOH标定的标准曲线和NaF滴定Al3+的标准曲线。

图1 NaOH标定标准曲线

Fig. 1 Standard curve for NaOH

从图1中可以计算出,CNaOH=1/0.518=1.93mol/L,空白值即y轴截距0.0192ml。

图2 NaF标定的标准曲线

Fig. 2 Standard curve for NaF

由于1mol Al3+和6mol F-反应,所以CNaF=6/5.2094=1.15mol/L,空白值为y轴截距0.0457ml。

2.3 模拟样品测试结果

实验结果表明SH-1,SH-2,SAl-1号样品的浓度分别为CSH-1=7.23M(RSD=0.35),CSH-2=5.5M(RSD=0.19),CSAl-1=0.48M(RSD=0.52);SM-1和SM-2号结果如表3所示。

表3 标样SM-1和SM-2样品中总酸度和Al3+浓度的平均值和相对标准偏差

Table 3 Measurement results of different samples

理论值

Certified

编号

No.

C(mol/L)

Mean (mol/L)

RSD(%)

Sample SM-1

(C(H+)=7.23

mol/L)

1

7.31

7.26

0.39

2

7.24

3

7.24

4

7.27

5

7.27

Sample SM-1

(C( Al3+)=0.48

mol/L)

1

0.49

0.49

0.63

2

0.50

3

0.49

Sample SM-2

(C(H+)=5.5

mol/L)

1

5.40

5.43

0.50

2

5.42

3

5.43

4

5.47

5

5.44

Sample SM-2

(C(Al3+)=0.48

mol/L)

1

0.47

0.47

0.19

2

0.47

3

0.47

从结果可以看出,对于两个自配的标样SM-1和SM-2,总酸度和Al3+浓度测定结果和理论值符合,灵敏度高,重现性好,RSD均在1%以内。

2.3 精密度测试

对于标准样品2,测总酸度时连续滴定15次, 测Al3+时连续滴定5次,结果如表4,该方法精密度很好,RSD均在1%以内。

表4 精密度实验

Table 4 Analytical results of sample SM-1

理论值

Certified

编号

No.

C(mol/L)

Mean (mol/L)

RSD(%)

Sample SM-1

(C(H+)=7.23

mol/L)

1

7.32

7.26

0.39

2

7.29

3

7.32

4

7.21

5

7.26

6

7.24

7

7.23

8

7.23

9

7.25

10

7.25

11

7.28

12

7.28

13

7.26

14

7.28

15

7.27

Sample SM-1

(C(Al3+)=0.479 mol/L)

1

0.49

0.49

0.88

2

0.50

3

0.49

4

0.50

5

0.49

2.4 加标回收

对自配的标准样品2进行了加标回收的实验,表5显示,回收率均在95%-105%之间,RSD均在4%以内。

表5 标样SM-1中H+和Al3+添加实验回收率和相对标准偏差

Table 5 Recovery test for H+ and Al3+

项目

items

编号

No.

原样

(mmol)

Original

理论加标量

(mmol)

Added

回收量

(mmol)

Recovered

回收率

(%)

Recovery

RSD

(%)

H+

1

5.808

6.312

6.762

3.9

2

7.26

7.89

7.87

3

7.986

8.679

8.664

100.26

4

8.712

9.468

9.448

5

10.89

11.835

11.26

Al3+

1

0.395

0.382

0.416

3.4

2

0.494

0.478

0.498

3

0.543

0.526

0.546

103.74

4

0.593

0.574

0.598

5

0.741

0.717

0.701

2.5 实际样品测试结果

zui后,本文将该方法应用到针对某铝厂电解槽废水的实际检测当中。实验结果表明,该样品的H+浓度为7.37M,RSD=0.67%;Al3+浓度为0.512M,RSD=0.46%。该结果与样品提供单位的测定结果符合。这样的结果进一步证明了,基于温度滴定的新方法可以在实际样品测定中起到较好的效果。

3 结论

本实验采用温度滴定的方法,对铝材表面处理废水中的总酸度和Al3+浓度进行了定量分析。结果表明,此方法有较高的准确度和灵敏度,且平行性好。在整个测量中,两个滴定项目可在同一滴定杯中完成。与以往方法相比,该方法消除了取样过程和滴定过程中所产生的误差;同时在与公司生产的815自动进样联合使用后,可大大提高工作效率,特别适合样品量较大的用户。

参考文献

[1] 吴 敏, 孙 勇. 铝及其合金表面处理的研究现状[J]. 表面技术(Surface Technology), 2003, 32 (3): 13-15.

[2]Zhou W Q, Shan D, Han E H, et al. Structure and formation mechanism of phosphate conversion coating on diecast AZ91D magnesium alloy [J]. Corrosion Science, 2008, 50 (2): 329-337.

[3] Watkims K G, Liu Z , Memahon M , et al . Influence of the over lapped area on t he corrosion behaviour of laser treated aluminum alloy[J] . Materials Science and Engineering, 1998, A252 : 292-300.

[4]张高会, 黄国青, 徐鹏, 等. 铝及铝合金表面处理研究进展[J]. 中国计量学院学报(Journal of China Jiliang University), 2010, 21(2): 174-178.

[5] 黄娜莎, 倪益华, 杨将新, 等. 铝合金表面改性技术的研究与进展[J]. 轻工机械(Light Industry Machinery), 2010, 28(4): 4-11.

[6]刘宏, 向寓华, 刘碧雄. 铝型材表面处理废水治理的工艺条件探索[J]. 电镀与涂饰(Electroplating and Finishing), 2008, 27(9): 34-36.

[7]唐海峰, 唐基禄, 李迅. 铝合金表面处理的废水治理[J]. 电镀与精饰(Plating & Finishing), 2005, 27(2): 46-48.

[8] 朱祖芳. 建筑铝型材的表面处理技术现状及发展趋势[J]. 电镀与涂饰(Electroplating and Finishing), 2005, 24 (4): 14-17.

[9] 瑞士万通. 产品样本—859温度滴定仪[J]. 瑞士万通内部文献.

Determination of TAN and Aluminium in waste water of Surface treatment by Thermometric Titration

Abstract: In this paper, a new method based on thermometric titration was developed for H+ and Al3+determination. Under the new method, the concentration of H+ and Al3+ could be determined in same vessel after one sampling. The recovery and relative standard deviation (RSD) were 99.79% to 104.06% and 0.39% to 0.88% respectively. The new method was accurate, reproducible and simple. Our result also proved that this method could be used in the determination of H+ and Al3+ in waste water come form aluminum industry

Key words: Thermometric titration; Aluminum; Acid treatment; Enthalpy

湿法脱硫降低浆液cl离子浓度的检测及建议

  

单参数智能水质测定仪/水质检测仪/水质分析仪/氟离子浓度检测仪/氟离子测定仪 类型:BSH/CM-04-35

最新推出BSH/CM-04型手持单参数智能系列水质分析仪,接纳最新数字处理器,完成one-touch技能,一键完结测定操作,而且有主动校准功能,使用超等简单、方便。内置充电电池包管长达300小时的使用,同时,优化告终构设计,在充实方便使用的同时大大低落了本钱,同时可与小型消解器配套使用。使该系列仪器变成各企奇迹单元首选的遍及化水质监测仪表。该系列仪器能够测量多种目标,详细目标见下表:

仪器类型

测量项目

测量范畴

测量偏差

最低检出限

测量办法

BSH/CM-04-01

COD

0-2500mg/L

±8%或10 mg/L

5 mg/L

疾速密闭催化消解法

BSH/CM-04-02

NH3-N

0.1-5.0mg/L

±5%或0.05 mg/L

0.02 mg/L

纳氏比色法

BSH/CM-04-03

总磷

0.05-2.0mg/L

±5%(FS)

0.02 mg/L

钼锑抗分光光度法

BSH/CM-04-04 六价铬 0-400μg/L

±5%(FS)

0.5 mg/L

二苯碳酰二肼分光光度法

BSH/CM-04-05 色度 0-500PCU

±10%

10PCU

铂钴比色法

BSH/CM-04-06 浊度 2.0-1000NTU

±10%

2NTU

红外散射

BSH/CM-04-07 硫离子 0.05-0.35mg/L

±8%(FS)

0.02 mg/L

对氨基二甲基苯胺光度法

BSH/CM-04-09 余氯/总氯 0.05-5.00 mg/L

±5%或0.02 mg/L

0.02 mg/L

N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法

BSH/CM-04-10 磷酸盐 0.02-2.50mg/L

±5%(FS)

0.02 mg/L

钼锑抗分光光度法

BSH/CM-04-11 亚硝酸盐 0.02-0.35mg/L

±5%(FS)

0.01 mg/L

N-(1-萘基)-乙二胺光度法

BSH/CM-04-12 硝酸盐 0.1-30.0 mg/L

±8%(FS)

0.05 mg/L

镉还原法

BSH/CM-04-13 锰离子 0.05-5.00mg/L

±5%(FS)

0.02 mg/L

高碘酸钾氧化光度法

BSH/CM-04-14 镍离子 0.05-5.00mg/L

±5%(FS)

0.02 mg/L

丁二酮肟光度法

BSH/CM-04-15 铜离子 0.05-3.00mg/L

±5%(FS)

0.02 mg/L

双喹啉法

BSH/CM-04-16 铁离子 0.05-5.00mg/L

±5%(FS)

0.02 mg/L

邻菲啰啉分光光度法

BSH/CM-04-17 溴 0.05-8.00 mg/L

±5%(FS)

0.02 mg/L

DPD法

BSH/CM-04-18 氯离子 0.1-20.0 mg/L

±6%(FS)或0.2 mg/L

0.1 mg/L

硫氰酸汞(Ⅱ)法

BSH/CM-04-19 二氧化氯 0.05-2.00 mg/L

±5%或0.1 mg/L

0.05 mg/L

氯酚红法

BSH/CM-04-20 总硬度 1.0-250 mg/L

±5%或5 mg/L

1 mg/L

EPA中的办法130.1

BSH/CM-04-21 钙镁离子 0-400/150mg/L

±8%或0.2 mg/L

0.05 mg/L

DPD法

BSH/CM-04-22 氰化物 0.00-0.20mg/L

±5%或0.01 mg/L

0.002mg/L

巴比妥酸光度法

BSH/CM-04-23 硫酸盐 0-150mg/L

±5%或1 mg/L

1 mg/L

浊度测量法

BSH/CM-04-24 钼离子 0.0-40.0mg/L

±5%或0.1 mg/L

0.1 mg/L

硫基醋酸法

BSH/CM-04-25 钾离子 0.0-50.0mg/L

±5%或0.5 mg/L

0.1 mg/L

四苯硼酸浊度法

BSH/CM-04-26 银离子 0.00-1.00mg/L

±10%或0.002 mg/L

0.001mg/L

PAN法

BSH/CM-04-27 氟离子 0.00-2.00 mg/L

±8%(读数)

0.02 mg/L

SPADNS办法

BSH/CM-04-28 锌离子 0.02-3.00 mg/L

±5%或0.05 mg/L

0.02 mg/L

Zincon法

BSH/CM-04-29 碘离子 0.1-12.5 mg/L

±5%或0.05 mg/ L

0.1 mg/L

DPD法

BSH/CM-04-30 联氨离子 0-400μg/L ±5%(FS) 1μg 对一二苯胺苯甲醛法 BSH/CM-04-31 铝离子 0.00-1.00 mg/L ±8%(FS) 0.01 mg/L 试铝灵法 BSH/CM-04-32 二氧化硅 0.00-2.00mg/L ±5%或0.05 mg/L 0.02 mg/L 杂多兰法 BSH/CM-04-33 总氮高 0.5-150.0 mg/L ±8%(读数) 2,6-丁二酮肟光度法 BSH/CM-04-34 总氮低 0.0-25.0 mg/L ±8%(读数) 2,6-丁二酮肟光度法 BSH/CM-04-35 总碱度 5-200 mg/L ±5%(FS)


测定仪技能目标

消解器技能目标


工作温度

0-35℃

供电方法

内置电池

电池时刻

≥200小时

重 量

500g

外型尺度

175mm×95mm×40mm

北京恒奥德仪器仪表无限公司
:/51760331/59465998


:曹
:hadgs2009
//
地点:北京市海淀区阜成路42号院6号C-211
加热方法 165℃/15min 150℃/120min 120℃/30min 工作温度 0-35℃ 供电方法 ~220V 重 量 1kg 外型尺度 175mm×145mm×90mm


单参数智能水质测量仪

  

产品名称:COM-3010PRO矿石专用负离子浓度测试仪COM-3010PRO

产品型号:COM-3010PRO
制造厂家: 日本COM
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关 键 词:高精度矿石专用负离子浓度测试仪,COM-3010PRO

详细资料

矿石负离子浓度测试仪的图片:

高精度矿石专用负离子浓度测试仪COM-3010PRO

成都丁当科技有限公司代理销售矿石负离子浓度测试仪COM-3010PRO是日本COMSYSTEM公司推出的一款高精度、便携式矿石类专用负离子浓度测试仪,专为各类具备静态负离子产生效果的机能性产品效能评估设计、制造。COM-3010PRO内置一个高精度、大尺寸能量补偿传感器(盖革-缪勒管),可以准确探测各类能量矿石等释放出的微弱放射线,并通过专门的计算模块,换算成放射性将空气电离产生的负离子数量,测量数值极为精确(误差≤5%)、快速。同时相比其它同类产品,高性能的探测器还具备其它产品无法比拟的高浓度测量范围(0~100,000个)。COM-3010PRO结构坚固、操作简单,无需复杂的设置,先进的智能电路结构可有效减少外界因素(诸如环境温/湿度、电磁干扰等)对测量结果的影响。COM-3010PRO底部集成一个数据输出功能,仪器内部已经预置好打印输出程序,可快速连接专用热敏打印机将测量数据打印出来。广泛适应用各类机能性负离子饰品、负离子织物、负离子粉经及各类具备负离子产生功能的宝玉等负离子产生浓度效能评估、鉴定。

测定对象:主要为侦测因天然矿石、陶瓷、温泉石、北投石等物质与相关商品因微量辐射所激发周为空气中之水分子所产生之负离子。亦可测量负离子手环、项圈、腰带、纺织品、负离子粉等负离子矿石类加工产品。

应用场所:

五档测量模式:

l标准测量模式:测量20秒内的平均值折算成单位时间内负离子释放值.

l高速测量模式:测量10秒内的平均值折算成单位时间内负离子释放值.,这种模式对想在短时间内知道负离子的大致数量是非常有用的。

l自动测量模式:20秒内自动连续测量8次,折算成单位时间内负离子释放值.,减少连续测量时的麻烦,得到可靠的数据

l移动平均测量模式(35秒):机器先进行标准测量(20秒),然后每隔1秒重新测量1次,连续15测量,将16次所测量的数据平均值折算成单位时间内负离子释放值.。可以zui大防止减少误差,得到更准确、有效的数值。

l探查模式:自动测量离子释放量,如果速度大的话,计算总数的速度会增快,反之这测计算速度会减慢。可有效探寻释放射源。

特 点:

1、结构紧凑轻巧,功能强大,通过日本JIS认证

2、传感器采用大型、高精度能量补偿型盖革-缪勒管技术,有效提高检测精确性

3、5档检测模式,切换简单,可zui大化提高检测精度及范围

4、内置数据输出端口,可外接打印机即时输出检测结果

5、低电量设计,闲置15分钟自动关机

专用打印机,可快速打印检测数据(选配)

规格:

显示方式:LCD显示(4位)

传感器:大型盖革-缪勒管,有效探测窗口约15.5cm3

测量范围:0~100,000个

精度:≤5%

工作环境:-10?+50℃,相对湿度90%

结果提示:内置蜂鸣器及LED指示灯,检测到负离子时自动鸣叫及灯光闪烁

电源:4节AA电源,低电量提示

尺寸:(L)140mm×(W)77mm×(H)28/53(含探头凸起部分)mm

重量:420g(含电池)

COM-3010PRO矿石专用负离子浓度测试仪说明书

  

矿石负氧离子浓度仪五大测量模式:

  Mode1尺度测验模式:测量20秒之平均值。

  Mode2疾速测验模式:测量10秒之平均值。

  Mode3主动测验模式:于20秒内主动测验8次,显现最大值、最小值与平均值。

  Mode4挪动平均测验模式:盘算20秒之测定值于每1秒之挪动盘算出16秒之挪动平均值。

  Mode5探查模式:浅易勘探负离子的有无。

  测量范畴:0~100,000ions/cc(天下最大)

  外型尺度:140X77X53mm使用电源:碱性干电池四颗(约可使用60小时)

矿石负氧离子浓度仪特征:体积小、带着方便。对于不易侦测的自然矿石、陶瓷及其制制品,能正确的盘算出其所产生的负离子数目。并可另购公用打印机,将您所测量的结果生存上去。

硅酸根离子浓度测量仪的应用和功能

  

锰离子测验仪/锰离子检测仪/锰离子分析仪/锰离子仪/锰离子计

类型:DP-1A

一、产物概述
DP-1A锰离子测验仪实用于大、中、小型水厂及工矿公司、生存或产业用水的锰浓度检测,以便操控水的锰到达划定的水质尺度。

二、原理:

本仪表应用微计算机光电子比色检测原理代替传统的目视比色法。消弭了报酬偏差,因而测量辨别率大大进步。测量时,当被测水样倒入试剂时,水样将酿成紫色。然后将此水样放入光电比色座,仪表会经过比力紫色深浅然后失掉锰的浓度巨细。

技能参数

测量范畴

0-0.5mg/L

最小示值

0.001mg/L

反复性

≤2%

精度

±5%FS±1个字

电源电压

DC 9V 50Hz

三.特征:
1.微计算机,轻触式键盘,LCD液晶数字清楚显现,使用方便。
2.接纳分光光度的光电比色原理,应用方便试剂,水样放入试剂反响后几分钟即可读数,数字显现锰的值,试剂包装为方便滴水瓶。
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5.仪器内存储有全量程范畴内的标定曲线,具有断电掩护,标定命据不会丧失。可主动调零和5点主动校对,数据有非线性处理及数据滑润功能,仪表最小读数为0.001mg/L。

6.交融多项自立设计成果,技能先辈,切合国标GB/T5750-2006生存饮用水清洁尺度。

雷磁DWS-295F型钠度计仪表配置

  

温度滴定法测定复合肥中的钾离子浓度的研究

孙焕,李涛,陶玲,龚雁

(瑞士万通中国有限公司中心实验室,北京 100005)

摘要:钾元素是肥料的重要组成元素之一,植物体中的钾是酶的活化剂,可促进光合作用、糖代谢、脂肪代谢、蛋白质合成。复合肥中钾元素的检测可有效控制复合肥产品的质量。本研究选取合适的前处理方法并应用温度滴定法对复合肥中的钾离子进行了定量研究。该法测定复合肥中的钾离子以四苯硼钠与钾离子生成沉淀反应为基础,由于反应是放热反应,当滴定到等当点时,反应室的温度变化率zui大,指示终点的到达。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,非常适合对复合肥中钾离子含量的监控。研究结果表明,使用温度滴定法和离子色谱法及四苯硼酸钾重量法测得的复合肥中钾离子含量一致,该方法准确度高,重现性好,回收率可达97%以上。

关键词:温度滴定;钾;等当点;复合肥

钾元素是肥料的三大重要组成元素之一,钾以离子状态存在于植物体中,是酶的活化剂,可促进光合作用、脂肪代谢、糖代谢、蛋白质合成,提高植物抗逆性、抗寒性、抗病和抗倒伏能力。适量施用钾肥,能促使谷物籽粒饱满,促使薯类等块根增大,水果、甘蔗等则能增加糖分,使稻麦等禾本科作物分蘖增多。目前,农业增产的40%依靠肥料[1]。因此,复合肥质量的优劣对农业生产的影响很大,复合肥中钾元素的检测可有效控制化肥产品的质量。

检测钾离子有GB/T 8574-2002规定的四苯硼酸钾重量法[2]、离子色谱法、火焰分光光度法和原子吸收分光光度法[3]。重量法因技术落后且有干扰沉淀物质已逐渐淘汰,而离子色谱法、火焰分光光度法和原子吸收法检测钾离子,仪器对试样的前处理要求较高且仪器昂贵,不利于推广。本研究仍以四苯硼钠和钾离子生成沉淀反应为基础,采用新型的温度滴定法测定复合肥中的钾离子,旨在开辟一条检测钾离子的新途径。

温度滴定是一种新的物理化学分析方法。近年来,温度滴定作为化学分析方法或化学热力学的研究手段获得迅速发展,正引起国内外化学从业者的关注。众所周知,任何化学反应总伴随着热效应,或是放热,或是吸热,而且热效应与反应物的浓度有关。温度滴定就是基于测量化学反应体系的温度变化,或以温度变化来指示反应的起始态和终态,因而确定待测组份含量的一种容量分析方法。与此同时,对滴定曲线的解析,可以得到滴定反应的完整的热力学数据,如△G0, △H0, △S0等,有助于反应的热力学研究[4]。温度滴定法具有快速、准确、便于自动化的优点。与电位滴定方法比较,由于作为测量器件的温度传感器是惰性的,它不显示试样成分参与反应的结果。此外,该方法无试样特性,如离子强度或溶剂等不干扰滴定反应,还可以操作有色溶液、浆液或胶体溶液等。温度滴定法检测复合肥中的钾离子操作简便、快速、准确和干扰小, 仅数分钟可完成一次样品的分析。

1 实验部分

    实验原理

在中性和弱碱性介质中,四苯硼钠溶液可与钾离子发生反应生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾。反应方程式为: K++[ B (C6H5)4]-=K[B (C6H5)4] ↓。由于是放热反应,随着滴定的进行,反应瓶中反应液的温度升高。通过玻璃电极将滴定过程产生的温度变化转变成电流变化, 反应结束时, 温度的变化率突然减小, 并出现转折点, 该转折点即为滴定终点。

1.2 仪器:

Metrohm 859温度滴定仪(带温度电极,瑞士万通公司);Metrohm 850离子色谱仪(配备电导检测器、英蓝超滤系统、magIC Net 工作站,瑞士万通公司);Dosino 加液驱动器;10mL 加液单元;超纯水仪(英国Elga公司);Sartorius BT 224S型电子天平;电加热板(乐博科技有限公司);9036A型干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)。

1.3试剂

四苯硼钠溶液:0.2871mol/L(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),现用现配;氢氧化钠溶液:400 g/L(BIO BASIC INC.);氯化钾(基准级,广东西陇化工厂);乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:40g/L(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);酚酞指示剂:10 g/L(北京瀛海精细化工厂)。

1.4 实验方法

1.4.1 滴定剂四苯硼钠的标定

精确称取经105℃、2h烘干后的基准级KCl 1.0036g,用蒸馏水溶解,定容至100mL。分别移取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL KCl标准溶液,分别补加18mL、16mL、14mL、12mL、10mL蒸馏水,用配制好的四苯硼钠溶液进行滴定,分别记录下滴定终点体积。以滴加的KCl毫摩尔数为横坐标,以消耗的四苯硼钠体积为纵坐标,做一条线性回归曲线。四苯硼钠的浓度为这条曲线斜率的倒数。

1.4.2试样处理步骤

幸运五星彩票用烧杯称取25g复合肥样品,加入适量水,加入2滴酚酞指示剂、20ml 40g/L EDTA溶液,逐滴加入10 mol/l氢氧化钠溶液、在电热板上加热煮沸,至红色出现,再过量1mL,冷却后定容至500mL,过滤,弃去初滤液,待用。取出一定体积经处理后的试样于滴定杯中,加入10ml蒸馏水,用标定后的四苯硼钠溶液滴定,消耗的四苯硼钠溶液的体积用于计算复合肥中的K+浓度。

2结果与讨论

2.1前处理条件的优化

由于四苯硼钠不稳定,在水溶液中逐渐分解而浑浊,实验中的四苯硼钠溶液要现用现配。化肥中的NH4+对四苯硼钠滴定K+有干扰,应在滴定前加入氢氧化钠溶液消除干扰。如果样品中有Rb+和CS+的干扰,应用EDTA溶液络合,消除干扰。由于复合肥样品中Rb+和CS+含量极微, 可忽略。

2.2过滤系数的优化

温度滴定软件采用功能强、以过滤系数为变量的数字平滑算法函数,可使等当点漂移zui小化。当然,漂移是不可避免的。对于高精度的优化,该漂移也要考虑在内,应该考虑过滤系数对等当点的影响[5]。

图1 过滤系数的影响

对于四苯硼钠溶液滴定复合肥中K+的实验,我们选取过滤系数分别为10、20、30、40、50、60、70、80、90进行考察。由图1可知,优化的过滤系数为30时,等当点体积比较稳定。

2.3滴定曲线

温度滴定曲线又称为热谱图,它是在滴定反应过程中,以滴定剂的加入体积(V)为横坐标,以反应体系的温度(T)为Y1轴纵坐标,以温度变化的二阶导数(ERC)为Y2轴纵坐标绘制的V-T- ERC曲线。以四苯硼钠溶液滴定复合肥中的钾离子曲线如图2所示,由图2可以看出,该反应为放热反应,当持续加入四苯硼钠滴定剂到待测物中,体系的温度逐渐升高,当滴定到等当点EP1时,反应体系的温度有降低的趋势,获得尖锐而对称的二阶导数峰,此点为精确定位折点。

图2 四苯硼钠滴定曲线

2.4四苯硼钠滴定剂浓度的标定结果和方法空白测量

温度滴定是恒速滴定,有恒定热量的释放和吸收,也就是在等当点前或多或少有恒速温度变化。理想情况下,滴定过程中,溶液的温度值即刻被传送到软件,并立刻处理完毕。实际上不会有这种理想情况,溶液温度变化的采集、计算需要一定的时间。由于以恒速滴加,温度信息传达及处理的时间滞后可以表述为一定体积的滴定剂。对于给定的滴定条件,该误差为一个常数,即滴定方法空白值。配制一系列经标定好的KCl标准梯度溶液,使用四苯硼钠溶液进行滴定。将消耗的KCl物质的量(mmol)对消耗的四苯硼钠溶液等当点的体积(ml)作图。该方法的空白值,即为用所测得的滴定数据作线性回归的Y轴截距。

图3 四苯硼钠滴定剂的标定曲线

从图3中可以计算出,C四苯硼钠=1/3.4827=0.2871mol/L,空白值即y轴截距0.059ml。

2.5方法精密度测试

取处理后的复合肥样品10mL,用标定过的四苯硼钠溶液连续滴定六次,所得滴定数据如表1:

表1 精密度结果

序列号

滴定体积(mL)

样品中K+含量(mg/g)

平均值(mg/g)

RSD(%)

1

2.6067

57.05

56.80

0.32

2

2.6000

56.90

3

2.5967

56.83

4

2.5967

56.83

5

2.5833

56.53

6

2.5900

56.68

由表1可知,使用四苯硼钠溶液温度滴定K+,RSD在1%以内,说明该方法的重现性较好。经验证,使用温度滴定法和离子色谱法测得的复合肥中钾离子含量一致。

2.6 样品加标回收率实验结果

分别准确量取处理后的复合肥样品2mL、4mL、6mL、8mL、10mL,根据样品中的实际K+含量进行100%的加标实验,所得回收率数据如表2:

表2 回收率实验结果

序列号

样品体积(mL)

样品中K含量(mg)

加标量(mg)

测定量(mg)

回收率(%)

RSD(%)

1

2

5.704

5.018

10.61

98.96

0.80

2

4

11.41

10.04

20.98

97.81

3

6

17.11

15.05

31.86

99.07

4

8

22.82

20.07

41.84

97.55

5

10

28.52

25.09

52.23

97.43

由表2可知,该方法的一组加标回收率均在97%以上。

2.7 离子色谱法及四苯硼酸钾重量法对K离子检测的确认

将前处理好的复合肥样品,用蒸馏水稀释300倍,经0.2μm水相膜过滤后,用Metrohm 850型离子色谱仪进样分析,标准曲线法定量,用离子色谱法验证温度滴定法检测复合肥中K离子的检测结果。同时按照GB /T 8574—2002四苯硼酸钾重量法验证钾离子的含量,检测结果如表3所示。

表3 离子色谱法和四苯硼酸钾重量法检测K离子的数据

方法

序列号

样品中K+含量(mg/g)

平均值(mg/g)

离子色谱法

1

56.91

56.94

2

56.96

四苯硼酸钾重量法

3

56.86

56.83

4

56.82

由表3可知,离子色谱法、四苯硼酸钾重量法和温度滴定法检测复合肥中的K离子的结果吻合,方法可靠。

2.8 市售样品检测结果

在市场上随机购买了四种复合肥产品,使用该温度滴定法进行K+离子含量的检测,检测结果如表4所示。该结果与样品提供单位的测定结果符合。这样的结果进一步证明了,基于温度滴定的新方法可以在实际样品测定中起到较好的效果。

表4 市售样品检测结果及标准值对照表

样品号

检测结果(mg/g)

样品标准值(mg/g)

1

170.3

170

2

157.3

157

3

42.69

42

4

42.30

42

3结论

本研究采用温度滴定法对复合肥中的钾离子进行了定量分析。与传统方法相比,温度滴定法测定复合肥中的钾离子操作简单,大大提高了工作效率,适合大批量样品的连续分析;此外,该方法测定准确,重现性好,回收率可达97%以上。温度滴定法测定钾离子可以有效监控复合肥的质量。

参考文献

[1]张传斌,娄玉洁.化肥质量提高的途径.中国质量技术监督,2006,7:39

[2]GB /T 8574-2002 《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》

[3]刘长风,林志锋. 肥料中氮、磷、钾的检测方法与实践经验.磷肥和复肥,2009,24(1):76-77

[4]巴特尔著,翟宗金译.温度滴定法. [联邦德国]J,北京:科学出版社,1986:69-72

[5] L S Bark, S M Bark . Thermometric Titrimetry Pergamon Press , J. Anal. Chem.1969:43-46

Aerotest Alpha压缩空气质量测定仪功能特征

  

BM79-F氟离子浓度计主要技术性能分析

氟离子浓度计是用以测量水溶液中的氟离子含量而设计的,特别对电厂高纯水(如蒸汽、凝结水、锅炉给水等)的品质监测更适用,也可用于高等院校、科研结构、石油化工、微电子等部门,测定天然水、工业排水等水中的氟离子浓度(或活度)。

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3电子单元基本误差:±0.02pF±1个字。

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